Apatit Nano-Pellets - unser erstes mikroanalytisches zertifiziertes Referenzmaterial
Donnerstag, 10. Februar 2022

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Apatit ist das erste Material, das wir selbst nach den Vorgaben der ISO 17034 hergestellt haben. Es ist das Pilotprojekt auf dem Weg zu unserer Akkreditierung als Referenzmaterialhersteller und damit auch das erste zertifizierte Nano-Pellet in unserem Produktportfolio. In diesem Artikel lernt ihr Apatit näher kennen und erfahrt, wieso und wie es zu unserem ersten zertifizierten Referenzmaterial geworden ist.

Seit Gründung der myStandards GmbH treibt uns die Vision von zertifizierten Referenzmaterialien für die Feststoffanalytik an. Das Problem ist bekannt – die Anwendung vieler mikroanalytischer Messverfahren hinkt, da es für sie noch keine zertifizierten Referenzmaterialien gibt. Dadurch, dass die zertifizierten Referenzmaterialien fehlen, ist es schwer sogenannte rückführbare Analysen mit diesen Messverfahren durchzuführen, die für die Herstellung von zertifizierten Referenzmaterialien unabdingbar sind – wie sollen also zertifizierte Referenzmaterialien dafür hergestellt werden. Das klassische Henne-Ei Problem. Seit 2018 versuchen wir also die ISO Norm 17034 so zu interpretieren und anzuwenden, dass auch mikroanalytische Referenzmaterialien zertifiziert werden können. Es hat lange gedauert, seit wir 2018 mit dem Versuch begonnen haben, und nun sind wir endlich am Ziel!

Eigenschaften und Verwendung von Apatit in seiner Ursprungsform

Apatit (chemische Formel = Ca5(PO4)3 (OH,F,Cl)) ist das am häufigsten vorkommende phosphorhaltige Mineral auf der Welt. Es ist ein sprödes Material, das Referenzmineral der Mohshärte 5 und hat eine Dichte von 3,2 g/cm³. Es ist damit ein wichtiger Bestandteil von Erzen zur Gewinnung von Phosphor zur Herstellung von Düngemitteln oder Phosphorsäuren für die chemische Industrie. Es findet durch seine optischen Eigenschaften auch Verwendung als Schmuckstein.

Natürlich findet Apatit durch die oben genannten Einsatzzwecke auch Anwendung in der Wissenschaft. Dort wird Apatit bei Untersuchungen von Gesteinsentstehungen sowie Herkunfts- und Altersbestimmungen verwendet Das Mineral findet man unter anderem in Brasilien, China, Indien, Kanada, USA, Russland und vielen weiteren Orten auf der Welt. Das von uns verarbeitete Material stammt aus dem Arusha Loliondo Distrikt in Tansania, Afrika.

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Der Weg zum ersten zertifizierten Referenzmaterial in unserem Produktportfolio

Auf unserer Mission, die geochemische Feststoffanalytik durch unsere Nano-Pellets zu revolutionieren, ist die Akkreditierung als Referenzmaterialhersteller nach ISO 17034 ein wichtiger Abschnitt. Da wir im geochemischen Bereich, nach unserem Wissen, die ersten und einzigen mit Pulverpresstabletten sind, ist der Weg zur Akkreditierung lang und muss genau durchdacht werden. Ein wichtiger Teil zur Akkreditierung ist die Pilotzertifizierung eines Materials, welches der Community als zertifiziertes Nano-Pellet einen großen Nutzen bringt. Ein Faktor für Apatit sind dabei die bereits beschriebenen, vielfältigen Anwendungsgebiete in Wissenschaft und Industrie.

Der ausschlaggebende Faktor war eine Marktanalyse: Unsere Nano-Pellets sind optimal für Laserablation (LA-ICP-MS) geeignet. Eine Suche der beiden Schlüsselwörter „Apatite“ und „LA-ICP-MS“ bei Google Scholar, ergab, dass die Trefferzahl zwischen 2015 und heute um nahezu 30 % gestiegen ist. Zwischen 2000-2015 gab es 7500 Treffer. Heute erzielen dieselben Suchbegriffe 11.000 Treffer. In den letzten fünf Jahren kamen folglich 3500 Publikationen hinzu, das sind 700 pro Jahr und ca. 2 pro Tag.

Ausschnitt des Periodensystems mit dem in Apatit enthaltenen wichtigen Element Phosphor (P).
Ausschnitt des Periodensystems mit dem in Apatit enthaltenen wichtigen Element Phosphor (P).

Von Apatit Kristallen zum Nano-Pulver zum Nano-Pellet

Nachdem das Material für das erste zertifizierte Nano-Pellet ausgewählt war, wurde ein Produktionsplan nach den Anforderungen der ISO 17034 erstellt und das Material entsprechend prozessiert. Das Ausgangsmaterial, also 5 kg Apatit Kristalle, wurde zunächst sorgfältig gereinigt und anschließend wurde mit Hilfe eines Röntgendiffraktometers die Identität überprüft und bestätigt. Es wurden 1,5 kg des Originalmaterials in unserem hauseigenen Produktionslabor von unserem Team zu Nano-Pulver nass vermahlen, gefriergetrocknet und homogenisiert. Unter Verwendung eines Rotationsprobenteilers wurde das Apatit Nano-Pulver im Anschluss gleichmäßig auf 86 Batches aufgeteilt und in Fläschchen abgefüllt. Die Fläschchen wurden daraufhin zusammen mit Silicagel unter Vakuum eingeschweißt und in einem Exsikkator gelagert. Der gesamte Batch mit der Batchnummer Apatite-NP-2020-07-B01 wurde zu insgesamt 117 Apatit Nano-Pellets mit einem Durchmesser von 10 mm verpresst. Anschließend wurden insgesamt 12 Nano-Pellets auf Homogenität und Stabilität geprüft. Die Analysen zur Charakterisierung des Materials wurden in drei ISO 17025 akkreditierten Laboren durchgeführt. Nach systematischer Auswertung dieser Daten können diese im Analysezertifikat unserer Apatit Nano-Pellets zusammengefasst werden. Im Analysezertifikat findet man die zertifizierten Werte sowie ihre kombinierten erweiterten Unsicherheiten aus Charakterisierung sowie Homogenitäts- und Stabilitätsprüfungen. Alle Schritte wurden streng nach ISO 17034 durchgeführt und sind, laut dieser ISO Norm, unabdingbar um das Material als zertifiziertes Referenzmaterial bezeichnen zu dürfen.

Die Berechnungen findet ihr in unserem Praxisbeispiel und weitere Informationen gibt es im Zertifizierungsbericht. Beides findet ihr auf unserer Apatit-NP Produktseite zum Download.

Übrigens, sind wir immer dankbar über Feedback: Falls euch Elemente, Isotopenverhältnisse, Daten oder Informationen fehlen, die weder im Zertifikat noch im Zertifizierungsbericht zu finden sind, meldet euch gerne bei uns über unser Kontaktformular. Es ist möglich aus dem vorhandenen Pulver Nano-Pellets für andere Methoden wie z.B. LIBS oder mikro-RFA herzustellen. Diese Nano-Pellets gelten dann laut Norm für diese Methoden nicht als zertifiziert, ihre Zusammensetzung ist jedoch sehr gut charakterisiert.

Ein Teil der Apatitkristalle aus dem Arusha-Loliondo district in Tanzania, Africa die nicht verarbeitet worden sind.
Ein Teil der Apatitkristalle aus dem Arusha-Loliondo district in Tanzania, Africa die nicht verarbeitet worden sind.

Apatit Nano-Pellet in praktischer Anwendung

Die Apatit Nano-Pellets haben viele zertifizierte Werte wichtiger Elemente. Dazu gehören unter anderem die Seltenen Erden (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y) und die Elemente Uran (U) und Blei (Pb). Die Seltenen Erden sind aus unserer heutigen Zeit nicht mehr wegzudenken und für die Elektronikindustrie sehr wichtig. Daher ist es vor dem Abbau möglicher Vorkommen Seltener Erden sehr wichtig zu wissen, ob der Abbau des Vorkommens wirtschaftlich ist. Durch geeignete Kalibration der Messinstrumente mit unseren Apatit Nano-Pellets lässt sich der Anteil an Seltenen Erden in einer Apatitprobe genau bestimmen. In der Wissenschaft sind die Seltenen Erden wichtig, da diese wertvolle Indikatoren für geologische Prozesse wie Magmabildung und Wechselwirkungen zwischen Flüssigkeit und Gestein sind. Somit geben sie Aufschluss über die Entstehung von Gesteinen. Die Isotopenverhältnisse von U und Pb werden zur Datierung (Uran-Blei-Datierung) von irdischem Gestein und Meteoriten genutzt. Die Methode nutzt die radioaktiven Zerfallsreihen von Uranisotopen. Je besser die Analysegeräte kalibriert sind, desto richtiger sind die Ergebnisse. Hier sind unsere Apatit Nano-Pellets ideal geeignet.

Apatit-NP und das passende Zubehör

Die Apatit-Nano-Pellets wurden in diesem Batch alle in einer Größe von 10 mm im Durchmesser gepresst. Zusammen mit unseren selbst entwickelten Mounts im Dünnschliff- und rundem 1-Zoll-Format, entweder 3D-gedruckt aus Polymer oder CNC-gefräst aus Aluminium in Flugzeugqualität und mit Diamond Like Carbon (DLC)© beschichtet, sind die Apatit Nano-Pellets ideal für die Laserablation (LA-ICP-MS) geeignet. Ein Mount vereinfacht zudem auch die Handhabung und Lagerung. Der Mount im Dünnschliffformat fasst bis zu sechs und der runde 1-Zoll Mount bis zu drei 10 mm Nano-Pellets. Selbstverständlich müssen nicht alle Plätze im Mount mit Apatit Nano-Pellets besetzt werden, leere Plätze können auch mit anderen Materialien aus unserem Produktportfolio besetzt werden. Möchtet ihr eventuelle leere Plätze nicht mit anderen Nano-Pellets bestücken, füllen wir diese gerne mit Dummie-Pellets auf, um den Gasstrom der Laserablationszelle nicht zu stören.

Unser Aluminium Mount "Geological Thin Section" aus Flugzeugaluminium (7075), beschichtet mit Diamond-Like-Carbon (DLC)© zur Fixierung von bis zu sechs Nanopellets mit einem Durchmesser von 10 mm. Lasergraviert, um die Ausrichtung zu erleichtern. Abmessungen: L x B x H: 46 x 27 x 10 mm.
Unser Aluminium Mount "Geological Thin Section" aus Flugzeugaluminium (7075), beschichtet mit Diamond-Like-Carbon (DLC)© zur Fixierung von bis zu sechs Nanopellets mit einem Durchmesser von 10 mm. Lasergraviert, um die Ausrichtung zu erleichtern. Abmessungen: L x B x H: 46 x 27 x 10 mm.

Alle Infos über unsere Nano-Pellets, sowie unser aktuelles Produktportfolio im praktischen DIN A4 Format, auch zum Teilen, könnt ihr hier downloaden:

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Apatit ist das erste von unseren zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) die im Laufe des Jahres eingeführt werden. Es folgen noch mehrere Karbonate und Eisenerze, also bleibt gespannt.

Bon Apatit!

Anwendungsfälle