Korallen ZRM: CRMS Nano-Pellet – unser nächstes mikroanalytisches zertifiziertes Referenzmaterial
Montag, 28. März 2022

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Corallium Rubrum Mittelmeer Sardinien Nano-Pellet (CRMS-NP) ist nach Apatit-NP das zweite zertifizierte Nano-Pellet, dass myStandards selbst nach den Vorgaben der ISO 17034 hergestellt hat. In diesem Post erfahrt ihr, wie eine Koralle es in die Auswahl zu einem unserer ersten zertifizierten Referenzmaterialien geschafft hat und wofür es genutzt werden kann.

Korallen und ihre Bedeutung für das Klima und die Klimaforschung

Bei Korallen handelt es sich um diverse, in Gewässern, meist in Kolonien lebende, festsitzende Hohltiere. Ihre Polypen scheiden Calciumcarbonat (CaCO3) aus und bilden damit nach und nach ein verzweigtes dreidimensionales Gerüst aus Kalk. Die riffbildenden Korallen von heute sind seit etwa 240 Millionen Jahren Teil des Ökosystems unseres Planeten. Solche Korallenriffe bieten wichtige Lebensräume für eine Vielzahl anderer Lebewesen und binden große Mengen des schädlichen Klimagases CO2 während ihres Wachstums. Aus diesen Gründen sind die meisten Korallenarten verständlicherweise geschützt. Doch dieser Schutz kann leider nicht alles verhindern: Ein Hauptgrund für das Korallensterben ist der erhöhte CO2-Gehalt in der Atmosphäre. Dieser erhöht die Aufnahme von CO2 in den Meeren, wodurch sich Kohlensäure (H2CO3) bildet und die Meere versauern. Durch die Versauerung der Meere werden die Kalkskelette der Korallen aufgelöst und durch die klimawandelbedingte Temperaturerhöhung der Meere stoßen die Korallen symbiotische Mikroben ab, wodurch sie verhungern. Ein weiterer Faktor für das Aussterben von Korallen ist die Überfischung der Meere mit Schleppnetzen. Die Schleppnetze werden über die Meeresböden gezogen und zerstören damit die Korallen. Außerdem werden Korallen noch immer als Schmuck, zum Beispiel als Halsketten, verkauft. Korallen sind nicht nur wichtig für das Ökosystem und das Klima, sondern auch für dessen Erforschung. Die Skelette der Korallen „zeichnen“ während ihres Wachstums Temperaturveränderungen auf und speichern Informationen über Umwelteinflüsse, ob von der Natur oder vom Menschen verursacht. Die Informationen sind in Form von bestimmten chemischen Elementen im Skelett der Korallen gespeichert. Diese Informationen lassen sich mit Hilfe von mikroanalytischen Messmethoden wie der Laser Ablation (LA-ICP-MS) auslesen und anschließend auswerten. Mit solchen Analysen lassen sich zudem auch die Herkunft und die Art von Korallen bestimmen, was dabei hilft herauszufinden, ob der Ursprung eines Schmuckstücks legal oder illegal ist.

Bei der von uns verarbeiteten Koralle handelt es sich um eine Rote Koralle aus dem Mittelmeer von der Küste vor Sardinien. Davon leitet sich auch der von uns vergebene Name für das Referenzmaterial ab: Corallium Rubrum Mittelmeer Sardinien Nano-Pellet (CRMS-NP).

Wie zuvor beschrieben, hat die internationale Gesetzgebung den Handel mit Korallen zu Recht eingeschränkt. Dieses Gesetz wurde von der Bundesregierung gemeinsam mit dem Bundesamt für Naturschutz am 19. September 2000 verabschiedet. Die von uns verarbeiteten Exemplare wurden vor der Verabschiedung dieses Gesetzes gesammelt und sind daher von Handelsbeschränkungen ausgenommen. Trotzdem war es uns sehr wichtig, mit dem vorhanden Korallenpulver gewissenhaft umzugehen und daraus ein hochwertiges, zertifiziertes Referenzmaterial herzustellen.

Herkunft der von uns zum zertifizierten Referenzmaterial (CRMS-NP) verarbeiteten Koralle - Mittelmeer, Küste vor Sardinien.
Herkunft der von uns zum zertifizierten Referenzmaterial (CRMS-NP) verarbeiteten Koralle - Mittelmeer, Küste vor Sardinien.

Die Gründe für die Entwicklung eines zertifizierten Referenzmaterials aus einer Koralle

Da Korallen in der Paläozeanographie und der aktuell sehr bedeutsamen Klimaforschung von großer Wichtigkeit sind, ist es erforderlich, dass geeignete Referenzmaterialien für die mikroanalytischen Messungen zur Verfügung stehen. Diese Einschätzung spiegelt sich auch in der hohen Nachfrage nach unserem bisherigen Referenzmaterial aus Koralle, JCp-1-NP, wider. Da dieses Material endlich ist, haben wir uns Anfang 2021 dazu entschieden einen eigenen zertifizierten Korallenstandard zu entwickeln. Die Nachfrage an JCp-1-NP war so hoch, dass dieses Material bereits ausverkauft ist. Deshalb freut es uns heute unseren Korallenstandard als Teil unseres Produktportfolios präsentieren zu können.

Der Weg von der Koralle übers Nano-Pulver zum Nano-Pellet

Nachdem das Material für das nächste zertifizierte Nano-Pellet ausgewählt war, wurde ein Produktionsplan nach den Anforderungen der ISO 17034 erstellt und das Material entsprechend prozessiert. Es wurden 250 g Korallenpulver erworben und mit Hilfe eines Röntgendiffraktometers die Identität überprüft und bestätigt. Das Korallenpulver wurde in unserem hauseigenen Produktionslabor von unserem Team zu Nano-Pulver nass vermahlen und anschließend gefriergetrocknet und homogenisiert. Unter Verwendung eines Rotationsprobenteilers wurde das Korallen Nano-Pulver im Anschluss gleichmäßig auf 38 Batches aufgeteilt und in Fläschchen abgefüllt. Die Fläschchen wurden anschließend zusammen mit Silicagel unter Vakuum eingeschweißt und in einem Exsikkator gelagert. Der gesamte Batch mit der Batchnummer CRMS-NP-2021-06-B01 wurde anschließend zu insgesamt 44 Nano-Pellets mit einem Durchmesser von 10 mm verpresst. Anschließend wurden insgesamt 7 Nano-Pellets auf Homogenität und Stabilität geprüft. Die Analysen zur Charakterisierung des Materials wurden in zwei ISO 17025 akkreditierten Laboren durchgeführt. Nach systematischer Auswertung dieser Daten, konnten diese im Analysezertifikat unserer CRMS Nano-Pellets zusammengefasst werden. Im Analysezertifikat findet man die zertifizierten Werte sowie ihre kombinierten erweiterten Unsicherheiten aus Charakterisierung und Homogenitäts- und Stabilitätsprüfungen. Alle Schritte wurden streng nach den Richtlinien der ISO 17034 durchgeführt und sind, laut dieser ISO Norm, unabdingbar, um das Material als zertifiziertes Referenzmaterial zu bezeichnen.

Die Berechnungen findet ihr in unserem Praxisbeispiel und weitere Informationen gibt es im Zertifizierungsbericht. Beides findet ihr auf unserer CRMS-NP Produktseite zum Download.

Übrigens: wir sind immer dankbar über Feedback! Falls euch Elemente, Daten oder Informationen fehlen, die weder im Zertifikat noch im Zertifizierungsbericht zu finden sind, meldet euch gerne bei uns über unser Kontaktformular. Es ist möglich, aus dem vorhandenen Pulver Nano-Pellets für andere Methoden, wie z.B. LIBS oder mikro-RFA herzustellen. Auch ohne Zertifikat für diese Messmethoden, ist die Zusammensetzung durch die Zertifizierung für LA-ICP-MS sehr gut charakterisiert.

Eines unserer CRMS Nano-Pellets mit Fragmenten der verarbeiteten Koralle.
Eines unserer CRMS Nano-Pellets mit Fragmenten der verarbeiteten Koralle.

Corallium Rubrum Mittelmeer Sardinien Nano-Pellets in praktischer Anwendung

Wie bereits erwähnt, kann man mit Hilfe von mikroanalytischen Verfahren viele Informationen aus Korallen auslesen. Zum Beispiel ist die Menge an Magnesium (Mg) im Verhältnis zu Kalzium (Ca) im Korallenskelett abhängig von der Umgebungstemperatur während des Wachstums. Dieser sogenannte Temperaturproxy ist auch als Mg/Ca-Verhältnis bekannt und lässt sich mit Hilfe von mikroanalytischen Verfahren analysieren. Damit lassen sich die Temperaturentwicklung der Meere im Laufe der Erdgeschichte analysieren und Klimamodelle berechnen.

Es lassen sich zum Teil auch Informationen über die Einflüsse des Menschen, wie die Verschmutzung oder Vergiftung der Meere, aus den Korallen ziehen. Man kann zum Beispiel die Konzentration von Schwermetallen wie Blei in den Skeletten von Korallen aus der Nähe von besiedelten Küsten oder Flussmündungen analysieren. Dadurch lässt sich herausfinden, wie stark die Meere dort über die letzten Jahre durch die Menschen mit Schwermetallen belastet wurden.

Ein weiters, wichtiges Gebiet ist die Identifizierung und Herkunftsbestimmung von Korallenschmuck mit Hilfe des chemischen Fingerabdruckes der Korallen. Um Handelsbeschränkungen durchzusetzen, ist eine solche Analyse unabdingbar.

Bei allen drei Anwendungsfällen ist die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (LA-ICP-MS) ein geeignetes Analyseverfahren. Um valide Messergebnisse zu erhalten, ist eine einwandfreie Kalibration des Messgerätes notwendig. Für solche Anwendungen ist unser Referenzmaterial CRMS-NP perfekt geeignet.

Ausschnitt des Periodensystems mit dem in CRMS-NP enthaltenen Element mit der höchsten Konzentration: Kalzium (Ca).
Ausschnitt des Periodensystems mit dem in CRMS-NP enthaltenen Element mit der höchsten Konzentration: Kalzium (Ca).

Passendes Zubehör und ein Ausblick auf mikroanalytische Referenzmaterial-Sets

Die CRMS-Nano-Pellets wurden in diesem Batch, wie auch unsere Apatit Nano-Pellets, alle in einer Größe von 10 mm im Durchmesser gepresst. Hier eignen sich unsere selbst entwickelten Mounts im Dünnschliff- und rundem 1-Zoll-Format als Ergänzung zu unseren CRMS Nano-Pellets optimal. Entweder erhältlich als 3D-gedruckte Version aus Polymer oder CNC-gefräst aus Flugzeugaluminium und mit Diamond Like Carbon (DLC) beschichtet, sind die Halterungen ideal für die Laserablation (LA-ICP-MS) geeignet. Ein Mount vereinfacht die Handhabung und Lagerung. Der Mount im Dünnschliffformat fasst bis zu sechs und der runde 1-Zoll Mount bis zu drei 10 mm Nano-Pellets. Selbstverständlich müssen nicht alle Plätze im Mount mit CRMS Nano-Pellets besetzt werden, leere Plätze können auch mit anderen Materialien aus unserem Produktportfolio besetzt werden. Möchtet ihr die leeren Plätze erstmal nicht mit anderen Nano-Pellets bestücken, füllen wir diese gerne mit Dummie-Pellets auf, um den Gasstrom der Laserablationszelle nicht zu stören.

CRMS-NP ist das zweite von unseren mikroanalytischen zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) die im Laufe des Jahres eingeführt werden. Es folgen noch weitere Karbonate und Eisenerze sowie von uns zusammengestellte Sets, die wir zusammen mit einem Mount und allem Zubehör in praktischen Köfferchen verschicken. Bleibt also gespannt!

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