SPLT-Nano-Pellet - ein mikroanalytisches zertifiziertes Referenzmaterial aus Speläothem
Donnerstag, 9. Juni 2022

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Das nächste zertifizierte Nano-Pellet aus der Kategorie Karbonate, Speläothem Nano-Pellet, ist ab sofort verfügbar. Selbstverständlich wurde auch dieses Nano-Pellet nach den Vorgaben der ISO 17034 hergestellt. In diesem Artikel erfahrt ihr mehr über das Material und wieso es ein wichtiges Referenzmaterial ist.

Speläotheme – Die Klimarekorder der vergangenen Jahrtausende

Speläothem ist aus dem Griechischen abgeleitet von den Begriffen spelaion (Höhle) und théma (Ablagerung) und bezeichnet sekundäre Mineralablagerungen in Höhlen. Die am häufigsten vorkommenden Speläotheme sind Tropfsteine. Die Tropfsteine bilden sich in Höhlen an den Decken, den Wänden und dem Boden. Sie bestehen zumeist aus Kalziumkarbonat (CaCO3) können aber gelegentlich auch aus Kalziumsulfat (CaSO4) oder Opal (SiO2) gebildet sein.

Im Folgenden zeigen wir euch die Magie, die hinter der Entstehung von Speläothemen steckt anhand der am meisten vorkommenden Art aus Kalziumcarbonat (CaCO3):

Zunächst bilden Regenwasser und CO2 Kohlensäure:

H2O (aq) + CO2 (g) → H2CO3 (aq)

Während das versauerte Regenwasser anschließend durch Spalten im Gestein fließt, löst es dabei Kalkgestein auf:

CaCO3 (s) + H2CO3 (aq) → Ca2+ (aq) + 2HCO3- (aq)

Wenn das Wasser mit diesen Reaktionsprodukten in Höhlen ankommt, bildet sich durch folgende Reaktion der Speläothem:

Ca2+ (aq) + 2HCO3- (aq) → CaCO3(s) + H2O (l) + CO2 (g)

Dieser Prozess ist sehr langwierig, Speläotheme wachsen mit durchschnittlich 8 – 15 mm in 100 Jahren. Die Wachstumsgeschwindigkeiten variieren jedoch sehr stark und sind von vielen Faktoren abhängig. Zu diesen Faktoren gehören die Kalkkonzentration im Wasser, der CO2-Gehalt im Wasser und in der Höhle, die Menge des herabtropfenden Wassers und die vorherrschende Temperatur. Damit hängt die Wachstumsgeschwindigkeit von Speläothemen von einigen Umweltfaktoren ab, sie sind wichtige Klimaarchive. Durch Analysieren verschiedener Speläotheme und deren Schichten können Paläoklimatologen Rückschlüsse auf Temperaturen und Zeiten mit hohen Niederschlägen oder Trockenzeiten ziehen. Damit lässt sich das Klima vergangener Zeiten rekonstruieren und somit mögliche Klimaänderungen für die Zukunft modellieren.

Der Weg vom Stalagmit zum zertifizierten Referenzmaterial als Nano-Pellet

Damit die Analyse von Speläothmen mit zum Beispiel LA-ICP-MS möglichst genaue Ergebnisse liefert ist es wichtig das Analysegerät vorher mit einem sehr ähnlichen Material, das genaustens charakterisiert ist, zu kalibrieren. Dafür ist unser Speläothem-Nano-Pellet ideal geeignet. Das Material für dieses Nano-Pellet ist von einem Stalagmit aus einer Höhle in Spanien und wurde nach den Vorgaben der ISO 17034 von uns zu einem zertifizierten Referenzmaterial verarbeitet.

Nachdem das Material für das neue zertifizierte Nano-Pellet ausgewählt war, wurde der Produktionsplan nach den Anforderungen der ISO 17034 erstellt und das Material entsprechend prozessiert. Es wurden 500 g Stalagmitpulver erworben und mit Hilfe eines Röntgendiffraktometers auf Identität überprüft und diese bestätigt. Das Stalagmitpulver wurden in unserem hauseigenen Produktionslabor von unserem Team zu Nano-Pulver nass vermahlen und anschließend gefriergetrocknet und homogenisiert. Unter Verwendung eines Rotationsprobenteilers wurde das Stalagmit Nano-Pulver im Anschluss gleichmäßig auf 39 Batches aufgeteilt und in Fläschchen abgefüllt. Die Fläschchen wurden anschließend zusammen mit Silicagel unter Vakuum eingeschweißt und in einem Exsikkator gelagert. Der gesamte Batch mit der Batchnummer SPLT-NP-202107-B01 wurde anschließend zu insgesamt 86 Nano-Pellets mit einem Durchmesser von 10 mm verpresst. Anschließend wurden insgesamt 11 Nano-Pellets auf Homogenität und Stabilität geprüft. Die Analysen zur Charakterisierung des Materials wurden in zwei ISO 17025 akkreditierten Laboren durchgeführt. Nach systematischer Auswertung dieser Daten, konnten diese im Analysezertifikat unserer SPLT Nano-Pellets zusammengefasst werden. Im Analysezertifikat findet man die zertifizierten Werte sowie ihre kombinierten erweiterten Unsicherheiten aus Charakterisierung und Homogenitäts- und Stabilitätsprüfungen. Alle Schritte wurden streng nach den Richtlinien der ISO 17034 durchgeführt und sind, laut dieser ISO Norm, unabdingbar, um das Material als zertifiziertes Referenzmaterial zu bezeichnen. Die Berechnungen findet ihr in unserem Praxisbeispiel und weitere Informationen gibt es im Zertifizierungsbericht. Beides findet ihr auf unserer SPLT-NP Produktseite zum Download.

Übrigens: wir sind immer dankbar über Feedback!

Falls euch Elemente, Daten oder Informationen fehlen, die weder im Zertifikat noch im Zertifizierungsbericht zu finden sind, meldet euch gerne bei uns über unser Kontaktformular. Es ist möglich, aus dem vorhandenen Pulver Nano-Pellets für andere Methoden, wie z.B. LIBS oder mikro-RFA herzustellen. Auch ohne Zertifikat für diese Messmethoden, ist die Zusammensetzung durch die Zertifizierung für LA-ICP-MS sehr gut charakterisiert.

Beispiele der Anwendungsmöglichkeiten unseres Speläothem Nano-Pellet

Da Speläotheme über mehrere Jahrtausende wachsen, enthalten sie in ihren Wachstumsschichten Informationen über das Klima vergangener Jahre. Sie sind bewährte Klimaarchive. In Speläothemen findet sich eine breite Palette geochemischer Proxies, darunter stabile Isotope und Spurenelemente, mit denen sich vergangene Klimaschwankungen rekonstruieren lassen. Es gibt zum Beispiel zwei Haupttypen von Sauerstoffisotopen im Wasser. Das Verhältnis der beiden hängt von mehreren klimabezogenen Faktoren ab, darunter Lufttemperatur, Niederschlag und das Volumen der Eisdecke auf der Welt. Speläotheme speichern das Verhältnis der Sauerstoffisotope bei ihrer Entstehung, so dass sie zur Rekonstruktion vergangener Klimabedingungen genutzt werden können.

Nicht nur das Klima wird von Speläothmen archiviert, auch die vom Menschen verursachte atmosphärische Verschmutzung ist zum Teil in Speläothemen gespeichert. So kann man unterschiedliche Wachstumsschichten zum Beispiel auf Anreicherungen von Blei untersuchen, um die jeweils vorherrschende Bleiverschmutzung zu analysieren.

Bei allen Anwendungsfällen ist die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (LA-ICP-MS) ein geeignetes Analyseverfahren. Um valide Messergebnisse zu erhalten, ist eine einwandfreie Kalibration des Messgerätes notwendig. Für solche Anwendungen ist unser Referenzmaterial SPLT-NP perfekt geeignet. Natürlich müssen die Wachstumsschichten der Speläotheme datiert werden, um die klimatischen Bedingungen oder Verschmutzungen zeitlich einordnen zu können. Die Uran-Blei-Datierung wäre hierfür eine geeignete Methode. Leider haben wir die Uran- und Blei-Isotope unseres SPLT-NP noch nicht bestimmen können. Falls du die Möglichkeiten und das Interesse daran hast uns bei der Analyse zu unterstützen, melde dich gerne über unser Kontaktformular bei uns.

myStandards erstes mikroanalytische Referenzmaterial-Set

Das Paläoklima-Set

Zusammen mit unserem zertifizierten Referenzmaterial aus einem Speläothem möchten wir auch unser erstes Referenzmaterial-Set vorstellen. Es handelt sich hierbei um ein 3er Set bestehend aus dem ZRM SPLT-NP, dem ZRM CRMS-NP und dem RCM NFHS-2-NP in einem 1-Zoll Alumount. Dieses Set eignet sich hervorragend für Paläoklimaforscher*innen, die mit LA-ICP-MS arbeiten und genauste Ergebnisse erhalten wollen.

Anwendungsfälle