Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse - µRFA

Bei der Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (englisch µXRF – micro X-ray fluorescence spectroscopy) wird eine Probe durch Röntgenstrahlen angeregt. Abhängig von der Energie der eingetragenen Röntgenstrahlen und den Materialeigenschaften können sich die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung und damit das angeregte Volumen unterscheiden.

Eine Anregung bedeutet, dass atomkernnahe Elektronen von den inneren Schalen des Atoms herausgeschlagen werden. Daraufhin erfolgt ein Übergang von Elektronen höherer Energieniveaus in den energetisch niedrigeren Zustand. Bei diesem Übergang wird Energie frei, welche als Photon abgegeben wird. Diese Fluoreszenzstrahlung ist elementspezifisch. Messungen dieser Strahlung geben daher Rückschlüsse auf die Elemente in einer Probe. In einem Spektrum wird die Energie oder Frequenz gegen die Intensität, also die Anzahl der gezählten Photonen, aufgetragen.

Um dieses Signal nicht nur qualitativ auszuwerten, sondern auch aus der Intensität auf die Konzentration des Elements in der Probe zu schließen, bedarf es geeigneter Referenzmaterialien.

Abb.1 Elementverteilung von Eisen in vier unterschiedlichen Nano-Pellets und ihren nicht gemahlenen Vorgängern. Die obere Reihe sind unbehandelte Materialien. Die unteren drei Reihen zeigen die gemahlenen Nano-Pellets. Helle Farben zeigen hohe Konzentrationen an. Es ist deutlich zu erkennen, dass die Eisenkonzentration in den Nano-Pellets deutlich homogener verteilt ist. Foto: Dr. Roald Tagle, Bruker Nano GmbH, Berlin
Abb.1 Elementverteilung von Eisen in vier unterschiedlichen Nano-Pellets und ihren nicht gemahlenen Vorgängern. Die obere Reihe sind unbehandelte Materialien. Die unteren drei Reihen zeigen die gemahlenen Nano-Pellets. Helle Farben zeigen hohe Konzentrationen an. Es ist deutlich zu erkennen, dass die Eisenkonzentration in den Nano-Pellets deutlich homogener verteilt ist. Foto: Dr. Roald Tagle, Bruker Nano GmbH, Berlin

Besonders im Gegensatz zur herkömmlichen RFA ist jedoch, dass der Messfleck einen Durchmesser im Mikrometerbereich (ca. 15 µm) hat. Dies wird dadurch realisiert, dass der Röntgenstrahl über verschiedene, meist polykapillare, Optiken fokussiert wird. Die geringe Größe des Messflecks stellt hohe Anforderungen an die Homogenität des Referenzmaterials.

Unsere Pellets, welche aus nano-partikulärem Pulver hergestellt sind, werden dieser Anforderung gerecht und sind darüber hinaus auch ausreichend stabil, um in Systeme mit Vakuumtechnik eingesetzt zu werden. Aufgrund der räumlichen Auflösung im Mikrometerbereich eignet sich die µRFA besonders für die ortsaufgelöste Analyse in geologischen Proben, die Aufschluss über den Ablauf geologischer Prozesse und Informationen für die Exploration von Bodenschätzen bietet. Für die bessere Handhabung ist es möglich, einen Probenhalter zu bekommen.

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